NMR & EPR制药解决方案

固态核磁共振制药解决方案

非晶形态和非晶形态的表征

磁共振在表征和定量的形态

虽然磁共振被认为是一种行之有效的研究多态和非晶形态的强大技术,但到目前为止,它还停留在少数专家的手中。最近的技术进步使这项技术能够应用于更广泛的科学受众。通过引入台式光谱仪,我们克服了价格和复杂性的障碍,大大提高了我们高分辨率立式仪器的自动化和灵敏度。


新的台式核磁共振解决方案

微型佩克形式检查,一个台式光谱仪,用于定量固体混合物中的成分,如在另一个存在的变形物;在有晶型存在时为无定形,或在有辅料存在时为多晶态/无定形。minpec Form Check从一个完全不同的角度来定量固体形式,采用其他技术(PXRD, Raman, IR)。它是一个时域(TD)仪器,因此没有进行傅里叶变换,没有频率域。minpec Form Check根据元件的弛豫性质(在本例中是T1弛豫)将元件拉开。药物晶态和非晶态的T1弛豫时间通常是非常不同的,这使得该技术非常理想,特别是对低水平的非晶态(LOQ < 1%)的定量,PXRD具有挑战性,并存在显著的定量误差。

这些改进使得固态核磁共振的开放获取成为现实y

iProbe平台还包括用于液态和高分辨率魔角旋转(HRMAS)应用程序的探针,它提供了完全自动化的功能,因此当从一个样本切换到另一个样本时,我们可以自动调整和匹配步骤。最重要的是,既然这是固态核磁共振,还需要精确调整魔角旋转位置。该iProbe CPMAS有一个电机,准确地选择正确的方向,使用KBr作为参考化合物。

该探头目前为标准钻孔系统提供400、500或600兆赫(MHz)基频。它有一个双通道设置,这意味着我们有一个质子通道也可以调到氟,我们有一个宽带通道从磷到氮。纺丝速度,对于4毫米样品,高达15khz魔角纺丝。

冷冻器为固体

有史以来第一个低温冷却的探测器固态核磁共振(CPMAS CryoProbe),它对于非常少量的化合物的分析特别有用,因为它是在配方材料(药品)中的多态/无定形的情况下。冷却的电子器件和冷却的探头设置,同时保持样品本身在所需的实验温度,负责增加3到4倍的灵敏度,这意味着至少1个数量级的生产力提高。

该探测器目前采用HCN(质子、碳、氮)配置,用于600兆赫磁铁,并提供高达20千赫兹的魔术角速度和3.2毫米转子。它还提供高功率解耦和交叉极化(CP)设置,因此可以使用双CP或传统CP,与室温探头相比没有限制。在此基础上,该探头还包括自动调整和匹配以及自动调整魔角的设置。

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