AFM模式

AFM-nDMA

第一种也是唯一一种基于afm的粘弹性技术,直接与散装DMA联系在一起

纳米尺度的相与本体有何不同?在界面附近或界面中粘弹性性质是什么?作为温度的函数,这对负载转移有什么影响?纳米尺度的粘弹性测量是定量的,并且能够回答这些问题,这一直是AFM长期以来难以实现的目标。

虽然在AFM中跟踪尖端-表面的相互作用提供了充足的机会来感知样品刚度和粘性阻力,但传统的AFM方法一直受到测量中的非线性、使用无关频率、未考虑到粘附效应的困扰,随后需要“重新校准”结果。AFM-nDMA™首次消除了所有这些问题,并提供了与散装DMA和基于压头的纳米DMA直接匹配的结果。

四组分(COC, PE, LLDPE,弹性体)聚合物的高分辨率存储模量图(左)。在单个点采集的存储模量谱图(右)

精确模量和损耗正切在散装DMA频率- AFM的第一次

PDMS存储和损耗模量。AFM直接匹配散装和缩进数据。

AFM-nDMA使用几种布鲁克专有技术,包括双通道解调、相位漂移校正和参考频率归一化,以提供存储模量、损耗模量和损耗正切的测量。在0.1Hz至20kHz的流变频率范围内-直接匹配散装DMA和基于压头的测量范围。

当接触时采用亚纳米振幅时,AFM-nDMA在线性范围内的小微分应变下工作。这与传统的AFM方法不同,AFM方法在每个周期将探针从表面撕裂,这是一个非线性过程,使相移高度受附着力变化的影响。

此外,AFM-nDMA测量采用Bruker专有的低力触发技术嵌入到力距离曲线中,避免了侧向力,并实现了可重复的结果和高空间分辨率。

绝对校准与定量的负载和粘附-不需要参考样品

使用预先校准的探头,将其集成到工作流程中,以及本质上准确的测量,使校准数据的路径变得非常简单:读取二维码,确认探头编号,并进行测量。不需要也不应该有参考样本。所有参数都是已知的,没有什么需要通过“重新校准”来隐藏。力曲线嵌入测量是在已知和控制的预紧力下进行的,甚至自动测量附着力的影响,并在分析中加以考虑。不需要参考样品不仅使过程更快更方便,也避免了限制和尖端污染的危险。

在聚合物上用最高的AFM分辨率处理最小的纳米尺度域

随着PeakForce QNM-HAFASTForce体积, AFM-nDMA集成到MiroVIEW中,以全面表征最小的纳米尺度域。正如在数百篇出版物中所强调的,PeakForce QNM提供了聚合物的最高分辨率。PeakForce QNM图像在聚合物中具有可解析的亚分子结构,甚至在有机晶体中具有单个分子缺陷,在空气中具有样品模量、粘附力等特性。

AFM-nDMA的加入从两方面补充了这一信息。首先,通过提供存储模量、损耗模量、损耗正切以及其他15种纳米力学数据类型的附加图,AFM-nDMA极大地扩展了识别感兴趣领域的可用属性图。其次,AFM-nDMA允许在整个0.1Hz到20kHz的频率范围内进行多频点测量,从而提供目标纳米尺度域的全面粘弹性表征。

第一次,基于afm的聚合物主曲线匹配批量结果

AFM-nDMA结果与散装DMA相匹配——不仅在一个频率上,而且在整个流变频率和温度范围内。数据的准确性允许对纳米尺度域进行完整的粘弹性分析,包括时间-温度叠加(或主曲线)的构建,过渡温度的频率依赖性,以及活化能的分析。

AFM-nDMA是准确的。在这里所示的示例中,生成了氟化乙烯丙烯(FEP)的主曲线,跨越频率的25个数量级。由此产生的活化能与体积测量的结果匹配在1%以内。而AFM-nDMA是一个完整的解决方案。创建主曲线的能力,以及WLF和Arrhenius分析都包含在其软件中。有了AFM- ndma, AFM第一次具备了真正量化纳米尺度粘弹性的能力。

发现常规原子力显微镜忽略的纳米力学效应

AFM-nDMA揭示并量化了热塑性PC-ABS局部粘弹性性能随温度的剧烈变化。

非均质试样在单组分穿过热重时表现出强烈的粘弹性效应,影响了界面上的载荷传递。AFM-nDMA不仅揭示了这些效应,它还首次允许量化它们,回答了上面提出的问题:纳米尺度的相与实体有什么不同?在界面附近或界面中粘弹性性质是什么?作为温度的函数,这对负载转移有什么影响?

AFM-nDMA是布鲁克AFMs的特色: