对于任何分析研究来说,使用为当前问题量身定制的最佳参数收集正确类型的NMR数据都是至关重要的。然而,这个过程非常耗时,劳动密集型,并且需要NMR专业知识。
SmartDriveMR是每个化学研究员的理想工具 - 提供易于使用的软件,具有最大的灵活性,可在定义复杂的研究实验中。
故障安全的非统一采样(NUS)
NUS是适用于ND NMR实验的采集技术,其中在采集期间跳过间接尺寸的一定程度的增量,然后跳过采集后数据重建。正确使用时,这会节省时间而不会影响数据质量。最佳设置取决于调查下的样本,并由SmartDriveMR进行自动化设置。
利用1D质子光谱和结构(如果可用)作为输入(1)估计采样量(NUS%)的保守上限(2)例如,例如49%。现在,对2D实验的获取开始,比保守估计显着降低了大量的NUS%。15%。采集持续,逐步增加NUS%,直到光谱达到高质量,并且没有通过保守估计(3)的没有人工制品。
积极决策
动态的主动决策可以节省实验时间——在两种情况下,仅仅考虑结构可能就需要HSQC。
图的顶部部分- SmartDriveNMR:多联体被很好地分离,并且可以直接分配
→OPTime模式:不获取HSQC。
图底部- SmartDriveNMR:在CH/CH2区域有多个重叠,HSQC将提高分辨率→在OPTime模式下:HSQC将被设置
SmartDriveNMR的不同运行模式请参见“技术详细信息”章节。
检查不同尺寸和浓度的分子
为了展示SmartDriveMR的灵活性,软件具有非常不同的NMR样品挑战:浓度和分子的尺寸显着变化。测量完成了400mhz AVANCE NEO配备室温的光谱仪iProbe.SmartDriveNMR在maxperexperiment模式下运行。
SmartDriveNMR设法获得良好的1D13C和2D1H-13C HSQC光谱用于所有使用的样品在全自动化,但实现这一目标的参数有很大差异:
为碳等光谱的扫描数量超过10倍,从476年的样本浓度的25毫米到5860样品在0.8毫米。第三个样本在更高浓度的300毫米只有10扫描使用的软件来达到良好的光谱质量光谱(没有显示)。
将HSQC实验设置为256个碳尺寸的增量,但实际测量的DataPoints的部分使用NUS的范围为19%和55%。对于扫描量也可以看到类似的动态 - 这在25mM浓度下为样品以0.8mm的浓度为25mm浓度至20。
优化1 d13C收购
从一维1实验结果表明,一维介质的扫描次数是保守估计的13考虑探头头设计的C实验(1),本例中扫描次数设置为1024次。
在获取时间时,在一些扫描(本示例中的256)之后确定信号到噪声汇价(S / N),并与SmartDriveMR(2)设置的所需的S / N相比。
如果还没有达到期望的S/N,则随着扫描的增加,采集时间延长——随后确定新的S/N(3)。
重复该过程直到达到所需的S / N(4),然后终止采集(在该示例中在600扫描中)。
smartdrivenmr是iconnmr的完全集成的部分。它需要额外的许可证。
激活由分别用户组的光谱仪管理员管理。用户可以决定是否应该为每个单独的样本使用SmartDriveMR;所需的输入是操作模式和每个样本的最大允许的时间。下表描述了不同的可用模式。
操作模式 | 行为 |
墨镜 | 实验完全按照用户设置的方法进行,不需要进行参数优化。测量时间直接从设置的实验结果。 你得到你订购的东西。 |
OPTime | 只有在给定的时间内对给定的综合控制任务非常有利的实验才会以最优的参数进行。 您可以获得时间最佳的光谱仪使用。 |
MAXperiment | 所有在技术上可行且符合给定时间的实验,都将以优化的参数进行。 您获得最大可能数量的实验。 |
为了突出OPTime和maxexperiment模式之间的区别,NMR样品中含有大量非常简单的小分子(如乙醇)。在OPTime中,侦察实验结束后直接终止采集,而在maxperexperiment中,充分利用了完整的实验组合:
设置 | 结果 |
光学,60分钟 | 1 d1H < 3min |
马萨诸塞州,60分钟 | 1 d1H HSQC 1 d13C,约50分钟后进行HMBC |
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