NMR和EPR Pharma Solutions

固态NMR Pharma解决方案

表征多晶型和无定形形式

磁共振在多晶型的表征和定量中

尽管磁共振被认为是研究多晶型和无定形形式的一项公认的强大技术,但到目前为止,它一直依靠很少的专家居住。最近的技术进步使该技术能够将技术部署给更广泛的科学受众。通过引入台式光谱仪,我们已经克服了价格和复杂性障碍,并在高分辨率地板站立仪器中大大提高了自动化和灵敏度。


新的台式NMR解决方案

Minispec形式检查,用于定量固体混合物中的组件(如多晶型物)中的台式光谱仪;在存在赋形剂的情况下存在多晶型物或多晶型/无定形的情况下,无定形的形式。Minispec形式检查从与其他技术(PXRD,Raman,ir)所采用的角度完全不同的角度来定量固体形式。它是一个时域(TD)仪器,因此没有进行傅立叶变换,没有频域。Minispec表单检查根据其放松特性(在这种情况下)放松将组件分开。药物的结晶和无定形形式的T1松弛时间通常非常不同,这使得该技术理想,尤其是对于低水平的无定形(LOQ <1%)的量化,这是PXRD的挑战性,并且具有显着的量化误差。

使开放式固态NMR成为现实的改进y

IPROBE平台还包括液态探针和高分辨率魔术角旋转(HRMA)应用程序,可提供完整的自动化功能,因此我们可以自动化调谐和匹配步骤,当从一个样本更改为另一个样本时,需要进行调整和匹配步骤。最重要的是,因为这是solid-state NMR,还需要精确调整魔术角旋转位置。IPROBE CPMA具有使用KBR作为参考化合物的正确和精确选择正确方向的电动机。

该探针目前提供的标准孔系统的基本频率为400、500或600兆赫(MHz)。它具有双通道设置,这意味着我们有一个质子通道,该通道也可以调整为氟,并且我们的宽带通道从磷向下到氮。对于四毫米样品,旋转速度最多可达15 kHz魔法旋转。

CryoProbe for solids

有史以来第一个低温冷却的探针solid-state NMR(CPMAS冷冻探针)对于分析非常低的化合物特别有用,因为在配方材料(药物产品)中,多晶型/无定形是这种情况。冷却的电子设备和冷却的探针设置,同时将样品本身保持在所需的实验温度下,是导致敏感性提高三到四倍的敏感性,这至少以1个数量级生产率提高。

探测器是目前HCN(质子, carbon, nitrogen) configuration for 600 MHz magnets and provides magic angle speed of up to 20-kilohertz with 3.2 mm rotors. It also provides high power decoupling and cross-polarization (CP) set-up, so one can use double CP or traditional CP where there's no limitation compared to room temperature probes. On top of that, the probe includes automatic tuning and matching as well as an automated set-up for the adjustment of the magic angle.


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