固体核磁共振制药解决方案

尽管磁共振被公认为一项成熟且强大的技术，适用于多晶型和无定形态的研究，但到目前为止，只有少数专业人员掌握了这一技术。得益于近期技术的进步，越来越多的科研人员可以接触并使用磁共振方法。布鲁克推出的台式核磁共振波谱仪打破了价格和复杂性方面的壁垒，我们的落地式谱仪的自动化水平和灵敏度也得到了显著提升。

minispec形式检查是一款台式波谱仪,用于定量分析固体混合物中的各种成分,如两种多晶型混合物,或无定形态与多晶型的混合物,或多晶体/无定形态与赋形剂的混合物。与其他方法(PXRD,拉曼,IR)相比,minispec形式检查从完全不同的角度对固体形态进行定量分析。

这是一款基于时域技术的仪器，因此不需要使用傅里叶变换和频域。minispec形式检查根据不同组分的弛豫特性(本例中为T1弛豫)将其区分开来。一般来说,药物晶形和无定形态的T1弛豫时间差距很大,因此该方法是非常理想的定量方法,特别是对低水平无定形态(< 1%)的定量限定量而言。而PXRD方法则难以胜任这项挑战,且它有明显的定量误差。

iProbe平台配备了用于液体和高分辨魔角旋转(HRMAS)应用的探头。并且它还提供了全面的自动化功能，可在样品更换过程中完成自动调谐和匹配步骤。

除此之外，由于固体核磁共振技术的特性，我们还需要精确调整魔角旋转位置。iProbe CPMAS配有一台马达。该马达可通过使用溴化钾作为参考化合物,精准地选择正确的魔角方向。

这款探头目前支持400500或600 MHz的基本频率,适用于标腔系统。它采用了双通道设置，即一个质子通道（也可上调至氟），和一个宽带通道（涵盖了从磷到氮的范围）。4毫米样品的魔角旋转速度可达15 khz。

作为有史以来第一款用于固体核磁共振的低温冷却探头,CPMAS冷冻器尤其适用于低剂量化合物分析,而配方材料(药物产品)中的多晶型和无定形态恰恰符合这种情况。低温电子设备和低温探头的双重配置，不仅能使样品本身保持在所需实验温度，还能将灵敏度提升三到四倍，相当于检测效率提高了至少一个数量级。

目前,布鲁克的低温探头适用于600 MHz磁体的HCN(氢、碳、氮),使用3.2毫米转子,魔角速度可达20 khz。它还配备有高功率去耦以及交叉极化(CP)设置,因此用户可使用双CP或传统CP。与室温探头相比，这一点不存在任何限制。除此之外，低温探头还配备了自动调谐、匹配以及自动调整魔角等功能。