以LaB6为例进行定量分析

镧hexaboride(实验室6)为S/TEM的定量EDS分析提供了一个很好的例子,因为它包含两个极端元素,一个非常轻的元素(B)和一个重元素(La)。实验室6可以用来展示布鲁克的XFlash的性能吗®探测器和Cliff-Lorimer量化程序。

对未知样品零件的定量测试从元素识别开始。要量化的元素可以由自动化的或交互式的例程定义。光谱中来自杂散辐射(例如样品容器中的铜)或污染(例如碳)的元素线只能被指定为反褶积。因此,可以使用各自的信号进行线反褶积,但不考虑样品中元素浓度的确定。下一步是背景减法。提出了一种特殊的物理轫致辐射模型,以实现对背景的完美拟合。第三步是峰值反褶积。几种不同的拟合模型可用于最佳峰分离。最后,使用理论或校准的Cliff-Lorimer (CL)因子进行量化。

一个实验室6标准(图库中的绿松石光谱)可用于校准Cliff-Lorimer因子的实验。

使用理论CL因子的结果已经显示了布鲁克的Cliff-Lorimer量化的优异性能。它们非常接近预期的14.29。%和85.71 at。%表示La和B,如图片库中的表格所示。此外,使用La K系列而不是l系列进行量化的结果表明,QUANTAX系统非常适合于光谱采集,也适用于超过20 keV线能至80 keV的量化。

用于Cliff-Lorimer因子校准的LaB6标准的光谱。低能区出现了高通道宽度,因为测量进行到80 keV。
实验LaB6光谱的能量范围较低,通道宽度较小。通过这种方法,我们只能测量到10keV,但具有更高的能量分辨率。
80kev测量范围内的高能区通道宽度如图所示。
定量结果与预期一致,使用La-K和La-L-Line系列对两者都正确。