应用须知-磁共振

使用“内在”内标物定量大麻种子样品中的CBD

大麻是大麻属植物的一种非精神活性形式,用途广泛,因此其化学成分一直备受关注。尤其是大麻籽,它被用作食物和药物的来源,其营养成分被认为对健康有益。这导致对快速可靠的分析方法的需求日益增长,以表征大麻种子产品中发现的化合物。


使用“内在”内标物定量大麻种子样品中的CBD

大麻是大麻属植物的一种非精神活性形式,用途广泛,因此其化学成分一直备受关注。尤其是大麻籽,它被用作食物和药物的来源,其营养成分被认为对健康有益。这导致对快速可靠的分析方法的需求日益增长,以表征大麻种子产品中发现的化合物。

一系列方法
许多方法已被用于分析在C.sativa及其衍生物中发现的大麻素。大麻素(Cannabidiol,CBD)是苜蓿中的主要大麻素,通常使用常规的色谱分离方法进行分析,如HPLC或GC与阵列(如UV或FID)或质谱仪耦合。也使用了不需要化学标准的定量方法,如ERETIC。但这些方法有局限性,包括它们适用的应用范围、耗时的分析前准备的需要以及大麻素的潜在热转化。总的来说,需要采取更具创新性的代谢产物分析方法,特别是在缺乏参考标准的情况下。

其中一种方法是定量核磁共振(qNMR)。与其他NMR方法一样,qNMR提供了允许直接分析样品的优点,无需化学或物理预处理(可能会改变其分子组成)。它是一种快速、准确、高度特异的方法,可以在单个光谱中提供所需的所有信息。但到目前为止,它还没有被广泛用于分析大麻种子产品。

然而,qNMR确实需要使用内部或外部标准。这可能是一个缺点,因为储备溶液的制备可能很耗时。用作内部标准的有机化合物可能会导致样品污染。

为了克服这些问题,来自意大利卡拉布里亚大学的一个团队开发了一种QNMR方法。该方法使用同位素不纯氘化氯仿中未标记的氯仿作为“内在”内标物。

新标准
该小组的方法集中于使用同位素不纯的氘化氯仿,纯度为99.5%,因此含有0.5%的未标记残余氯仿。这种非中和氯仿的共振可以用作校准光谱的内标。其在溶解样品中的重量已知,因此可同时用于定量样品中的分析物。
研究人员使用这种方法来量化大麻籽粉、蛋糕和油中的CBD含量。大麻籽饼由纤维和油渣组成,油渣是从大麻籽中提取油的副产品,有时用于动物饲料。

该团队使用了一台Bruker Avance 300核磁共振光谱仪,该光谱仪带有一个带有Z轴梯度线圈和温度控制装置的5毫米BBO探针。他们首先创建了一种储备溶液,其中溶解了CBD的纯样品,以生成校准曲线。使用该解决方案,团队评估了几个参数,以确认该方法的可靠性,如线性范围、准确度、检测限和定量限,然后再继续测试样本。他们确定其样品的CBD浓度在蛋糕提取物中为1.65 mg/mL,在大麻籽粉提取物中为1.28 mg/mL,在大麻籽油中为2.16 mg/mL。

研究人员强调了该技术提供详细光谱信息的能力,而无需在基质取样或色谱法过程中进行任何化学或物理操作。相反,基质直接在氯仿溶液中提取。该方法不需要使用有机化合物作为内部标准,这可能会导致样品污染,而且快速经济。他们说,这很可能用于测试大麻种子产品中的其他大麻素。

布鲁克先锋技术
在这项研究中,研究人员使用了Bruker Avance NMR光谱仪。Bruker最新一代的Avance技术是Avance Neo,它融合了一系列创新技术,以提供比以往任何时候都更好的数字控制、改进的动态范围和更大的灵活性和可扩展性。
这包括其多接收功能,其中每个NMR通道同时充当发射器和接收器。这允许每个通道作为一个独立的分光计有效运行,同时进行多个实验。Avance Neo还配备了Bruker的行业标准上旋软件,并通过云与用户控制兼容。

全球大麻行业通过开辟新的应用领域,如药物治疗患者,显示出巨大的增长率。CBD是该领域最有希望的组成部分之一。通过提供最具创新性的技术,Bruker使大麻行业能够确保安全可靠的供应链,原料和加工产品真实一致,包括经验证的医疗应用功效。必威手机客户端
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参考
Siciliano C,Bartella L,Mazzotti F et al.大麻籽衍生工业产品中大麻二酚(CBD)的1H NMR定量。IOP形态系列:材料科学与工程2019;必威东盟体育572:012010. 内政部:10.1088/1757-899X/572/1/012010。必威手机客户端