Application Notes - Magnetic Resonance

使用“内在”内标在大麻种子样品中定量CBD

大麻是大麻sativa L.植物的一种非精神活性形式,用于广泛的应用,其化学成分因此持续了兴趣。特别是,大麻种子既用作食品和药物来源,又有营养概况被认为具有多种健康益处。这导致人们对快速可靠的分析方法的需求不断增长,以表征大麻种子产品中发现的化合物。


使用“内在”内标在大麻种子样品中定量CBD

大麻是大麻sativa L.植物的一种非精神活性形式,用于广泛的应用,其化学成分因此持续了兴趣。特别是,大麻种子既用作食品和药物来源,又有营养概况被认为具有多种健康益处。这导致人们对快速可靠的分析方法的需求不断增长,以表征大麻种子产品中发现的化合物。

一系列方法
已经使用了许多方法来分析C.sativa及其衍生物中发现的大麻素。大麻二酚(CBD)是c.sativa中的主要大麻素,通常使用具有色谱分离的常规方法(如HPLC或GC)耦合到阵列(例如紫外线或FID)或质谱仪等阵列。也已经使用了不需要化学标准的定量方法,例如脱位。但是,这些方法有局限性,包括它们适合的应用范围,需要耗时的预分析准备以及大麻素的潜在热转化。总体而言,需要更具创新的方法来代谢物分析,尤其是在没有参考标准的情况下。

一种方法是定量NMR(QNMR)。与其他NMR方法一样,QNMR提供了允许对没有化学或物理预处理的样品进行直接分析的好处,这些样品可能会改变其分子组成。它是快速,准确且高度特定的方法,可以在单个频谱中传递所有所需的信息。但是到目前为止,尚未广泛用于分析大麻种子产品。

However, qNMR does require the use of internal or external standards. This can present a drawback, as the preparation of stock solutions can be time-consuming. Organic compounds used as internal standards can potentially introduce sample contamination.

To overcome these issues, a team from the University of Calabria in Italy developed a qNMR method. This method uses unlabeled chloroform within isotopically impure deuterated chloroform as an “intrinsic” internal standard.

一个新标准
该团队的方法集中在使用同位素不纯净的氘化氯仿,纯度为99.5%,因此含有0.5%的未标记残留氯仿。然后,这种非氯化氯仿的共振可以用作校准光谱的内标。已知其在溶解样品中的重量,因此可以同时使用样品中的分析物来定量。
研究人员使用该方法来量化大麻种子粉,蛋糕和油的CBD含量。大麻种子蛋糕由从种子中萃取油的副产品产生的纤维和油性残基组成,有时用于动物饲料中。

The team used a Bruker Avance 300 NMR spectrometer with a 5 mm BBO probe with Z-axis gradient coils and temperature control unit. They first created a stock solution in which a pure sample of CBD was dissolved to generate a calibration curve. Using this solution, the team assessed several parameters to confirm the reliability of the method, such as linearity range, accuracy, limit of detection and limit of quantification before proceeding to test their samples. They determined that the CBD concentration of their samples was 1.65 mg/mL in cake extracts, 1.28 mg/mL in hemp seed flour extract, and 2.16 mg/mL in hemp seed oil.

The researchers highlight the technique's ability to provide detailed spectral information without any need for chemical or physical manipulation during matrix sampling or chromatographic methods. Instead, the matrices are directly extracted in the chloroform solution. The approach does not require the use of organic compounds as internal standards, which can introduce sample contamination and is also quick and economical. They say it is likely that it could be used to test for other cannabinoids in hemp seed products.

布鲁克艺术技术
在这项研究中,研究人员使用了Bruker Avance NMR光谱仪。布鲁克(Bruker)的最新一代Avance技术是Avance Neo,它结合了一系列创新技术,可提供增强的数字控制,改善动态范围以及比以往任何时候都更大的灵活性和可扩展性。
这包括其多接收功能,其中每个NMR通道都充当发射器和接收器。这使每个通道可以同时作为独立的光谱仪和多个实验进行有效运行。Avance Neo还配备了Bruker的行业标准Topspin软件,并且与云通过用户控制兼容。

全球大麻产业显示了巨大的增长es by opening new fields of applications, like pharmaceutical patient treatment. CBD is one of the most promising components in that area. By providing the most innovative technology Bruker enables the Cannabis Industry to ensure a safe and sound supply chain with authentic and consistent raw materials and processed goods including proven efficacy in medical applications.
布鲁克不支持,鼓励或打算与任何非法使用,耕种或大麻或大麻产品的产品或服务使用。betway手机客户端下载Bruker产品旨在仅根据所有适用的法律来促进公共安全以及与任何合法和批准的科学或医学研究活动有关的方式使用。

Reference
Siciliano C,Bartella L,Mazzotti F等。源自大麻Sativa L.(Hemp)种子的工业产品中的大麻二醇(CBD)NMR定量。必威东盟体育iop conf。系列:材料科学与必威手机客户端工程2019;572:012010。doi:10.1088/1757-899x/572/1/012010。