扫描电镜中的同轴跆拳道

简史

擎天柱跆拳道探测器头

2012年(1),在扫描电镜上的透射菊池衍射(跆拳道)技术被首次提出,这项技术也被称为t-EBSD,此后该技术迅速发展,因为它的空间分辨率比标准EBSD至少要高一个数量级。跆拳道技术需要水平放置或稍微倾斜的电子透明样品。例如:样品放置于垂直或者接近垂直于电子束的位置,一个标准的EBSD探测器从样品平面下方捕获菊池花样。

处于对这项技术潜力的认可,布鲁克与法国洛林大学的研究团队合作,以解决与样品-探测器几何学构型局限。这项合作证明了被称为“同轴跆拳道”的新的样品探测器几何原理,(2)后来促使布鲁克推出了擎天柱TM跆拳道探测器。这个新的探测器头具有一个水平屏幕,可以直接插入电子透明样品下方,SEM的光轴与屏幕中心相交,因此名称为“同轴”跆拳道。这种配置的优点是可以再信号最强的地方捕获信号输出最强的 菊池花样,并最小化的几何投影诱导的菊池花样畸变(3)。

擎天柱跆拳道探测器头

自 2015年推出以来,擎天柱跆拳道是唯一在扫描电镜中实现同轴跆拳道的商业解决方案,由于其功能的优越性,这项技术被定位为领先的跆拳道解决方案。

无与伦比的性能

低探头电流要求,擎天柱跆拳道支持在使用不超过2 nA探头电流下,实现纳米级空间分辨率且保证几百点每秒的测试速度,最终实现对样品物相和取向的标定。

空间分辨率,使用高端FE-SEM时、空间分辨率至少为2纳米,擎天柱TM可以以小于10 nm的高分辨率显示样品特征,有时部分特征甚至小于5纳米(请参阅下面的应用示例)。

跆拳道样品支架(布鲁克专利)

易于使用

20 nm盟薄膜(左)的原始/未处理取向图和放大区域包含~ 4纳米宽的退火孪晶。重要参数:过去30 kV, 2 nA束流,1.5 nm步数,11.5%零解,320 fps测试速度,航班分钟测量时间。样品由丹麦哥本哈根差nonalab的爱丽丝Da Silva芬达提供。

擎天柱跆拳道探测器头可与所有布鲁克eFlash系列EBSD探测器的标准探头互换使用,使用同一探测器可轻松访问EBSD和跆拳道。根据测量要求,例如空间分辨率,训练有素的用户可以在10 - 15分钟内在跆拳道和EBSD分析之间切换。擎天柱跆拳道可与我们的跆拳道样品架(专利EP 2824448 A1)完美结合。

ARGUS实现类DF和男朋友成像

为了最大限度地提高仪器性能和分析成功率,擎天柱TM跆拳道采用内置的ARGUS™系统。它的高品质和高灵敏度固态探测器可以给用户带来扫描电镜中具有纳米分辨率的类暗场和类明场像,而且这些图像的采集速度还能保持在12万5千点/秒。虽然得到的只是材料的定性信息,但这些图像揭示了重要的微观结构细节,如:取向和物相对比度,位错和堆垛缺陷,在某些情况下,还能展示残余应变。

20纳米非盟薄膜和携带聚合物配体的PtNi纳米粒子的伪颜色类明场(左)和类暗场(右)图像

同步跆拳道/ EDS测量

经过离线物相识别的跆拳道物相图和EDS辅助再分析(左),具有专利跆拳道样品架采用X射线罩(右上)和XFlash FlatQUAD EDS探测器(右下)。过去重要参数:30 kV, 6.7 nA探头电流,10 nm步数,272 pp速度,1.5兆赫只有1兆赫OCR, < 3000计数/光谱/像素。

布鲁克的QUANTAXEDS /EBSD系统最值得赞赏的功能之一是它可以将两项技术高级集成。优秀的集成当然也可用于电子透明样品,在结合eFlash FS和独特的XFlash FlatQUAD EDS探测器特别强大。这两个探测器提供无与伦比的数据质量、空间分辨率和信号处理量,并完美地使用我们具有专利的跆拳道样品架和新发布的X射线罩。

主要规格

  • 取向分布图的空间分辨率:2 nm或更好
  • DF / BF成像的空间分辨率:1.5 nm或更好
  • 地图中最小的特征解析:金样品中的~ 4海里退火孪晶
  • 测量速度:高达630 fps(帧/秒)
  • 过去范围:5 - 30千伏
  • 探头电流:95%的应用要求不超过2 nA

相关出版物

(1)扫描电子显微镜在10 nm区域透射EBSD, R. Keller和R. Geiss,《显微学杂志》,第245卷,第3页2012,pp. 245 - 251

(2)通过带轴上探测器的传输扫描电子显微镜定位图, j - j Fundenberger等人。,《显微技术》,161,17 - 22,2016

(3)轴上和轴外透射菊池衍射的系统比较, F. Niessen et al .,中国显微技术杂志,2018年第1期