ニッケル系超合金の微細構造評価
図1:ARGUSイメージング検出器で得られた位相コントラスト画像は,少なくとも4つの異なる相を示しています。位相境界に多数の微細な析出物が存在する点に注意してください。EBSD / EDSの同時測定の結果を図2および5に示します。
ニッケル系超合金は,優れた機械的強度,熱クリープ変形,疲労,腐食または酸化に対する耐性で知られています。そのため,ガスタービンや航空エンジンを使用した高温構造用途に適した材料であることが多いです。それらの微細構造の特性評価は,機械的特性を制御するために重要です。さらに,高温強度を達成するためには,固体溶液および二次相析出物(ɣ,窒化物,炭化物)からの析出強化が必要です。したがって,強化プロセス中に形成された未知の沈殿物を決定することが重要です。
このアプリケーション例では,微細な析出物を含む様々な相の同定およびインデックス化する上で,EDSが支援するEBSD測定の重要性を示します。測定された領域は図1の位相コントラスト画像(ARGUS™疯牛病検出器で取得した画像)に表示されます。ARGUS画像から,多数の微細析出物(カーバイド)と他の3つの異なる相の存在を推測することができます。EBSD / EDSの組み合わせ測定を,炭化物を分解するために50 nmのステップサイズの空間分解能で行いました。EBSDの結果は図2,5,および図6に示されています。EDSとEBSDの組み合わせ測定を用いて,ニッケル(マトリックス),ニッケルアルミニウム,ニッケルタングステン,炭化タンタルの4つの相を特定しました。
この分析における課題は,ニッケルマトリックス相と炭化物を正常に区別することです。どちらも立方体のfcc構造を持っているため,非常によく似た回折パターンを生成します(図3および4を参照)。この目的のために,EDS支援EBSDインデックス作成によってマップがオフラインで修正されました。結果を図5に示しします。。
図2::未処理のEBSDフェーズマップ。すべてのフェーズは,EDSとEBSDの組み合わせによって同定されました。ニッケルマトリックス相は赤,NiAlは青,TaNiCは黄色,此类は緑色で表示されています。ヒット率は97%です。炭化物とニッケルの相は,似通った格子定数を持ち,同様の回折パターンをもたらすため,EBSDだけでは容易に区別できません(図3および4を参照)。したがって,EBSDのインデックス作成にはEDSの支援が必要です。EDSはEBSDインデックス作成と同時に測定されるため,SEMを必要とせずにオフラインでデータを修正できます。結果は図5に示します。
図3:ニッケルマトリックス相の結晶学的情報,立方体fcc構造,単位セルとそれに対応する球形の菊池パターン(運動学シミュレーション)
図4:タンタルニッケルカーバイドの結晶学的情報,立体氯化钠構造,単位セルとそれに対応する球形の菊池パターン(運動学シミュレーション)。
図5:EDS支援を使用したEBSDフェーズマップ:すべてのフェーズはEDSの助けを借りて区別されます。EDS支援EBSDインデックスは,SEMまたはオフラインでライブで行うことができるため,SEMで余分な時間を費やすことなく,いつでも測定を修正または完了できます。