药物催化分析

药物活性成分中催化剂元素的检测。根据新的欧盟和美国药典标准检测药物生产中的金属污染或监测催化剂元素。

药物活性成分中催化剂元素的检测

在原料药(API)的开发和生产过程中,经常使用Pt、Pd、Rh、V等金属催化剂。新法规(USP 232,233, ICH Q3D)严格要求在最终药品中不存在这些金属,明确定义了允许的浓度限制。生产商有义务安装现代分析技术,并对金属污染物进行定期控制。

S4 T-STAR光谱仪的分析性能在0.1% ~ 5%的葡萄糖溶液中得到了验证。溶液中加入2 mg/kg的Cr、As、Pd、Cd和Sb,在TXRF样品载体上制备,无需进一步处理。样品用S4 T-STAR进行分析,采用两种不同的激励模式(Mo-K, W-Brems)。

葡萄糖溶液中金属定量的极限(W-Brems激发)
葡萄糖溶液中金属的定量限(Mo-K激发)

为筛选目的,直接分析5%葡萄糖溶液是可能的。葡萄糖溶液的稀释导致更均匀的样品层,从而使测量结果的重现性更好。

对于Cd或Pd等元素,W-Brems激发导致稀释葡萄糖溶液的定量限(LOQ)在0.1 - 0.4 mg/kg范围内。

更高的灵敏度提供了Mo-K激发,这使得像Cr、V、As或Pt这样的元素可以在较低的ppb水平下量化。